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⑬총선 대신 시위 벌어진 홍콩...경찰, 90여명 체포 Ε 질량 분광학⅛

홍콩 폭동진압경찰이 6일 입법원 선거 연기에 항의하는 시위대를 가로막고 있다. 홍콩 | 로이터연합뉴스홍콩의 의회 격인 입법회 의원 선거 연기에 항의하며 시민들이 다시 거리로 나왔다. 사우스차이나모닝포··· 질량 분광학 하전 입자의 질량과 존재비를 결정하는 방법. 원칙은 원자나 분자로부터 이온을 생성하여 그들의 질량 대 하전 비율(m/e)의 바탕 위에서 이온을 분리하고 적당한 기록 장치를 사용하여 이온 존재비(질량 스펙트럼)의 plot을 만드는 것이다. 질량 분광학의 기원은 Thomson(1910)과 Aston(1919)에서 시작하는데 그들은 동위 원소(20Ne, 22Ne)를 검출하는 방법을 사용했다. 유기와 무기 화합물의 구조 설명에 질량 분광학이 적절하다는 것을 깨달은 1950년까지 폭넓게 사용되지 못했다.오늘날 질량 분광학은 분석 화학의 일상 방법이 되었으며 질량 분석계는 상업적으로 이용되고 있다. 구조 설명 외에 질량 분광학은 미량 분석, 원자 질량과 동위 원소 존재비의 정확한 결정, 이온화 에너지, 생성 에너지와 해리 에너지의 결정, 유기 화합물의 기본 조성 결정, 가스상에서의 이온 반응 연구에 사용된다. 장치 질량 분석계는 다음 4개의 기능적인 단위로 구성되어 있다(그림 Ⅰ).질량 분광학의 조직 그림 시료 흡입계, 이온원, 분리실과 검출기 :(1) 시료 흡입 : 시료는 약 10－4Pa의 압력에서 기체가 된다. 이 조건에서 질량 분석계를 지나는 행로가 약 1m인 반면, 이온의 평균 자유 행정은 10~100 사이에 있다. 이 방법으로 정확한 질량 분리를 방해하는 이온이나 중성 입자 사이에서의 충돌이 피해진다. 흡입계는 이온화실 중의 바람직한 압력을 달성하기 위해 시료 물질의 충분한 양을 증기상으로 변���하는 데 사용된다. 휘발성 물질은 저장 컨테이너에서 먼저 증발된다. 그리고 그것은 이온화실로 밸브를 통해 방출된다. 10－4Pa의 증기 압력을 생성할 수 있는 덜 휘발성 물질은 이온원으로 직접 도입된다. 비휘발성 물질은 휘발성 유도체로 변환될 수 있거나 특별한 이온화 기술을 사용하여 검사될 수 있다(고체상 질량 분광학 ; 아래 참조).(2) 이온원에서 시료가 이온화하고 이온은 빔으로 가속화되고 형성된다. 이온화는 보통 충돌 이온화, 화학 이온화, 장(場) 이온화 또는 광이온화에 의해 이루어진다. 원칙적으로 양이온이나 음이온이 형성될 수 있고 이것은 단일 또는 복합적으로 하전될 수 있다.그러나 단일로 하전된 양이온은 모든 이온화 기술로 흔히 만들어지고 가장 흔하게 검사된다. 음이온의 질량 분광학 연구(전자 첨가 질량 분광학)는 특별한 목적에서만 중요하다(예컨대 천연 생성물의 몰 질량에 대한 결정). 위에 열거한 이온화 기술 중, 전자 충돌 이온화가 가장 흔하게 사용된다. 음극선원으로부터의 에너지 전자가 기체상 시료의 원자와 충돌할 때 양이온을 남기면서 원자 궤도 밖의 전자를 두드린다. 이온화 전자의 에너지는 바뀔 수 있지만 보통 70eV에서 정해진다. 왜냐하면 이것은 단일로 하전된 양이온의 바람직한 수득률을 주기 때문이다. 이온은 몇 킬로볼트 전위 강하로 가속화되고 전자기 렌즈에 의해 분리실의 흡입 구멍에 초점을 맞춘다.(3) 분리실에서 이온은 통계적 방법이나 역학적 방법으로 질량 대 하전 비율 m/e를 기본으로 분리된다. 현재 가장 일반적인 방법은 자기 섹터장 기구를 사용하는 것이다. 여기서 분리는 강한 자기장(통계적 방법)에서 이루어진다. 역학적 방법은 비행 시간형 질량 분석계에서 사용되고 여기서 분리는 이온의 질량 의존 속도에 바탕을 두며, 4중극 질량 분석계에서 이온빔은 교류 전기장의 4개의 막대 모양 극 사이에 유도된다. 교류장과의 일치에서 그들 방향을 바꾸는 이온만이 질량 거르개를 통과할 수 있다.(4) 이온 검출기의 3가지 주요 형태가 있다.(a) Faraday 트랩에서 이온에 의해 포기된 전하는 고저항의 저항기를 거쳐 바닥으로 전도된다. 저항기를 가로지른 전압 강하는 이온수와 비례하고 적합한 증폭 후에 기록될 수 있다. 라이트 펜으로 스펙트럼은 몇 초 안에 기록될 수 있다.(b) 이차 전자 증배기에서 이온은 dynode 위에 충격을 주어 다수의 이차 전자 방출을 일으켜 더 증폭된다.(c) 기록기처럼 사진판 사용은 다른 질량의 이온이 단일 평면에 초점을 맞추는 것을 요구한다. 이 목적으로 사용되는 기계가 질량 분광기이다. 질량 분석계로부터 얻은 많은 정보가 쉽게 디지털화될 수 있기 때문에 분석과 피드백 조절을 위해 질량 분석계의 컴퓨터로의 직접적인 결합이 점점 더 보편화되었다. 질량 스펙트럼 표시 :시아노아세트산에틸의 질량 스펙트럼 질량 스펙트럼은 강도에서 매우 큰 차이로 피크를 포함할 수 있기 때문에 ��� 개의 민감도 범위(예 : 1 : 10 : 100)로 기록기를 사용하는 것이 필요하다. 이 방법으로 기록된 스펙트럼은 다소 혼동되기 때문에 표 또는 선스펙트럼처럼 분석과 데이터 저장을 위해 질량 스펙트럼을 재생하는 것이 습관적이다. 선스펙트럼에서 이온�� 존재비는 가장 강한 피크에 대한 값으로 그들의 m/e값에 대응해 플롯되고 기본 피크는 100％에서 임의로 정해진다. 질량 분광학의 응용 :(1) 구조 설명 : 질량 분광학은 화합물의 상대 분자량, 실험식과 구조식에 대한 정보를 제공할 수 있다. 거의 모든 분자는 짝수의 전자를 포함하기 때문에 전자의 손실로 이온화될 때 그들은 짝 안 지은 전자 M＋과 라디칼 양이온을 형성한다. 전자 충돌 에너지가 분자의 이온화 에너지와 같을 때 분자 이온 형성의 과정이 시작되고 이 방법에서 측정될 수 있다. 분자의 이온화 에너지는 일반적으로 6~15eV 사이에 있다. 만약 더 많은 에너지가 이온화를 위해 요구하는 것보다 충돌 과정으로 전달된다면 분자는 토막이 된다. 분자 이온의 토막화(그리고 그것으로부터 유도된 이온)는 홀수 전자를 가진 이온이 라디칼로 깨지고 짝수 전자(이들은 이온이나 중성 입자가 될 수 있다)를 가진 입자로 깨지는 방법으로 생긴다. 짝수 전자를 가진 이온은 또한 짝수 전자를 가지고 있는 입자를 형성한다.토막 이온의 형성은 최소 에너지인 겉보기 에너지를 요구한다. 이것은 깨진 결합의 해리 에너지와 같은 양에 의해 화합물의 이온화 에너지를 초과한다. 그 과정에서 생성된 비하전된 토막(라디칼과 중성 입��)은 진공을 유지하는 확산 펌프에 의해 질량 분석계로부터 제거된다. 분자 질량 결정 : 단독으로 이온화된 분자의 피크(분자 피크)는 보통 질량 스펙트럼 중의 마지막 큰 피크이다. 그리고 M＋1, M＋2 또는 그 이상의 질량에서 동위 원소 피크에 의해서만 수반된다. 만약 그것이 명확하게 인식된다면 직접적으로 화합물의 상대 분자량을 산출한다. 단일 맞춤 질량 분석계에서 이 결정은 적분 질량(공칭 질량)을 준다. 낮은 분해에서 m/e≈28을 가지고 있는 모든 이온 CO＋, N2＋와 C2H4＋이 구별될 수 있다.4개의 소수 자리로 질량을 결정하는 이중 맞춤 기구로 이루어지는 것같이 높은 분해에서 그들은 구별될 수 있다(CO＋ 27.9949 ; N2＋ 28.0062 ; C2H4＋ 28.0312). 이들의 더 정밀한 값을 기본으로 화합물의 식이 결정될 수 있다. 만약 분자 이온이 매우 불안정하고 빠르게 깨진다면 분자 피크를 인식하는 것이 어려울 수 있으며 그래서 매우 낮은 강도의 질량 스펙트럼에서만 나타나거나 전혀 나타나지 않는다. 동위 원소 피크와 실험식 : 분자 피크(그리고 또한 단편 피크)는 낮은 강도의 피크인 동위 원소 피크에 의해 생긴다. 이것은 분자 중의 많은 원소가 하나 이상의 동위 원소로 구성되어 있기 때문에(표 Ⅰ) 일어난다. 원소의 동위 원소 비율은 이들 피크의 강도율을 결정한다.탄소를 포함하는 모든 단일 하전 이온은 탄소 중의 13C(1.1%)의 천연 함량 때문에 1질량 단위 더 높은 동위 원소 피크를 보인다. nC 원자를 가진 이온에 대해 이 피크의 강도는 12C 피크의 nㆍ1.1%이다. 예를 들면, 벤젠의 질량 스펙트럼은 m/e＝78에서의 분자 피크 외에 12피크의 6.6% 강도를 가진 m/e＝79에서의 동위 원소 피크를 포함한다. 염소, 브롬과 황은 비록 분자 피크보다 2질량 단위 높지만 전형적인 동위 원소 피크를 준다(표 Ⅰ). 그���므로 동위 원소 피크는 화합물에 존재하는 주어진 원소의 원자수를 나타낸다. 그리고 이것은 고분해 질량 분광학에서 결정될 수 없다면 실험식의 수립을 위한 중요한 데이터이다. 동위 원소 분포는 질소의 존재에 대한 정보를 주지 않지만 그러나 질소 법칙은 도울 수 있다. 표 Ⅰ 자연 동위 원소 존재비와 질량 분광학에서 중요한 몇 원소의 상대 원자 질량 표 Ⅰ 자연 동위 원소 존재비와 질량 분광학에서 중요한 몇 원소의 상대 원자 질량 동위 원소 자연 존재비 상대 원자 질량 1H 99.985 1.007825 2H 0.015 2.014102 12C 98.9 12.000000 13C 1.1 13.003354 32S 95.0 31.972074 33S 0.76 32.971461 34S 4.2 33.967865 35Cl 75.8 34.968855 37Cl 24.2 36.965896 79Br 50.5 78.918348 81Br 49.5 80.916344 홀수의 N 원자를 가진 분자는 홀수 분자량을 가지고 있다. 구조식 : 화합물의 단편화 패턴은 어떤 알려진 단편화의 패턴이 있기 때문에 그 구조에 단서를 준다. 분자는 에너지적으로 유리한 방법으로 단편이 되는 경향이 있다. 예를 들면, 저에너지 중성 입자(예 : CO 또는 HCN)의 제거로 형성된 것처럼, 양전하가 공명이나 유도 효과에 의해 안정화된 tropylium 이온이나 tert-부틸 양이온 같은 단편 이온이 바람직하다. 또한, 깨지는 결합 강도는 중요한 역할을 한다. 예를 들면, C-C 결합은 C-H 결합보다 더 쉽게 분할한다. 이것과 다른 규칙성은 실험적 단편화 법칙의 연속으로 표현된다. 그리고 이것은 구조 설명에서 사용된다. 간단한 단편화에서 원래 분자에 존재하는 결합은 깨지지만 이외에 단편화는 원래 분자에 존재하지 않는 단편을 생성하는 자리옮김을 포함한다.예를 들면, 이소부탄 (CH3)2CH-CH3의 질량 스펙트럼은 자리옮김을 통해 생기는 에틸 양이온 C2H5＋에 대한 피크를 포함한다. 구조 설명을 위한 질량 스펙트럼의 분석에서 먼저 낮은 질량 범위(key fragment)에서의 단편을 고려한다. 그리고 그것은 종종 구조 원소의 존재를 나타낸다(표 Ⅱ). 예를 들면, 질량 31을 가진 CH2＝OH＋ 이온은 알코올과 에테르의 전형이다. 높은 질량 범위에서 분할된 라디칼의 질량이나 중성 입자는 2개의 피크 사이의 질량 차이로부터 추론될 수 있다. 키 단편과 질량 차이로부터 얻은 정보는 보통 공식을 제의하는 데 충분하고 이것은 제안된 구조로부터 기대되는 단편화가 실험적인 질량 스펙트럼을 유도할 수 있는지를 알기 위해 조사되어야 한다(표 Ⅱ와 Ⅲ). 표 Ⅱ 중요한 키 단편 표 Ⅱ 중요한 키 단편 m/e 단편 표시 29 (C2H5)＋ 알킬기 30 (NO)＋ 니트로 화합물 30 (CH＝NH2)＋ 아민 31 (CH2＝OH)＋ 알코올, 에테르 39 (C3H3)＋ 방향족 43 (C3H7)＋ 알킬기 43 (CH3CO)＋ 아세틸기 45 (COOH)＋ 카르복시산 51 (C4H3)＋ 방향족 57 (C4H9)＋ 알킬기 59 (COOCH3)＋ 메틸에스테르 77 (C6H5)＋ 방향족 시노아세트산에틸에 대한 단편화 구조 구조식의 수립은 종종 이온 생성에서부터 검출 영역으로의 그들의 비행 동안 붕괴되는 준안정 이온으로부터의 피크에 의해 보조된다. 이것은 원래 이온 질량을 가진 날카로운 선으로 기록되지 않지만 대신에 겉보기 질량 m*＝m22/m1에서 낮은 강도의 넓은 피크를 형성한다. 여기서 m1은 원래 이온의 질량이고 m2는 생성 이온의 질량이다. 준안정 이온의 출현은 m1로부터 m2까지의 1단계 단편화에 대한 증거가 될 수 있다. 이어지는 준안정 이온의 진행된 붕괴를 허용하는 2가지 방법, 즉 이온의 직접 분석인 DADI(direct analysis of daughter ions)와 질량 분석된 이온 운동 에너지 분석계인 MIKES(mass analyzed ion kinetic energy spectrometry)는 중요성을 얻고 있다.이들 방법은 변형된 고분해 질량 분석계를 사용하고, 여기에서 자기 분석기는 바람직한 준안정 이온을 걸러내는 데 사용된다. 그것의 붕괴는 정전 분석기에 따른다. 질량 분광학의 이 형태는 세번째나 심지어 네번째 분석기의 첨가로 더욱 정밀해진다(MS/MS). 표 Ⅲ 분자와 단편 이온 사이의 특성 질량 차이 M-X 표 Ⅲ 분자와 단편 이온 사이의 특성 질량 차이 M-X M-X 천연 단위 손실 표시 M-16 O 니트로 화합물 술폭시드 M-16 NH2 아미드 M-17 OH O-포함 화합물 M-17 NH3 아미노 화합물 M-18 H2O 알코올, 케톤 M-26 C2H2 방향족 M-27 HCN 니트릴, N-헤테로고리 M-28 CO 아릴케톤, 퀴논 M-29 C2H5 알킬 화합물 M-30 NO 질소 포함 방향족 M-36 HCl 염소 화합물 M-44 CO2 에스테르, 무수물 (2) 질량 분광학은 백만분의 1만큼 작은 농도 차이와 나노그램(nanogram) 범위로 미량 물질을 검출할 수 있는 마이크로법처럼 정량 분석과 정성 분석에서 매우 중요하다. 정성 분석에서 시료의 질량 스펙트럼은 표준 스펙트럼과 비교된다. 여기서 기구 중의 조건을 조절하는 항량을 유지하는 것은 필수적이다. 정량적 질량 분광학 분석은 이온원 중에서 시료의 부분 압력으로 측정된 피크 높이로서 이온 빔에 비례하여 좌우된다. 시료로부터의 피크 강도는 표준 강도와 비교된다(외부나 내부). 혼합물 중 질량수 k에서의 피크 높이 I는 혼합물이 분석될 수 있도록 개개 성분이 기여된 바의 총합이다.여기서 Eik는 질량수 k에서의 성분 i에 대해 보정된 값이고 pi는 성분 i의 부분 압력이다. n 다른 질량 n에 대해 이 형태의 식 n으로, 알려지지 않은 pi가 계산될 수 있다. 질량 분광학은 순수 화학 외에 생화학, 임상 화학, 독물학, 환경 연구와 다른 분야에서 사용된다. 이 응용에서 미량 검출의 문제가 가장 중요하다. 질량 분광학은 탄화수소 화학에서 물질의 복합 혼합물을 분석하는 데 넓게 사용된다.(3) 고체상 질량 분광학 : 지금까지 설명된 기술에서 기체 시료나 휘발성 시료는 이온화되지만 질량 분광학의 이 분과는 금속, 반도체와 미네랄 같은 비휘발성 고체, 일차 무기 고체로부터의 기체 이온의 분석과 형성에 관련되어 있다. 특별한 이온원은 이 물질로부터 원자나 분자를 방출하고 이온화하는 것을 요구한다. 몇 가지 공동 기술은 열이온화이고 그것에서 고온은 무기 고체로부터 이온을 방출하는 데 사용된다. 그리고 방전 이온화에서 시료는 스파크 상자의 전극 중 하나와 혼합한다. 이차 이온 질량 분광학(SIMS : secondary ion mass spectroscopy)에서 이온은 일차 이온원 중의 순수 기체(희유 기체나 산소)로부터 생성된다. 이것은 가속화되고 시료 위에 초점을 맞춘다.이온 포격은 질량 분석계에서 분석되는 이차 이온을 방출한다. 레이저 질량 분광학에서 레이저빛은 고체 시료를 이온화하고 휘발시키는 데 사용된다. 장 탈착 질량 분광학에서 시료는 음이온에 직접 적용된다. 강한 전기장의 적용은 양극으로부터 양이온을 추방하게 한다.(4) 특별한 응용 : 질량 분광학의 이용은 기체 크로마토그래피와 ���합(GC-MS 결합)함으로써 굉장히 확장되었다. 여기서 기체 크로마토그래피의 컬럼으로부터 나타난 성분은 분석을 위한 질량 분석계로 직접 제공된다. 이 방법의 가장 중요한 용도는 혼합물에 존재하는 아주 적은 양의 물질과의 일치이다. 민감성은 십억분의 1 범위로 확장한다. 질량 분광학은 또한 액체 크로마토그래피와 결합한다(LC-MS 결합). 고중합 물질의 연구를 위해 열분해 질량 분석법이 특히 유용하다. 중합체는 먼저 열분해되고 나서 그 단편이 질량 분광학에 의해 조사된다.

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환경련, 진주산업 ‘허가 취소’ 취소소송 분개 [더 포스트] 청주충북환경운동연합이 1급 발암물질 다이옥신을 기준치 이상으로 배출해 혐의가 있는 폐기물 중간처분업체인 ‘진주산업’에 관한 청주지방법원의 ‘허가취소’ 취소소송 판결을 두고 “희망이 산산조각났다”며 분개했다. 환경련은 20일 서면자료에서 “진주산업이 청주시를 상대로 낸 ‘폐기물처��업 허가 취소 처분’ 취소 청구 소송에서 청주지방법원은 원고 승소 판결을 내렸다”며 “청주지방법원이 청주시민의 생명과 안전을 무시하고 기업이익에만 눈먼 진주산업의 손을 들어줬다”고 적시했다. 그러면서 “진주산업으로 인해 고통받고 있는 청주시 북이면의 주민들 뿐 만 아니라 청주시민 모두가 걸었던 ‘진주산업 가동 중단’이라는 희망은 산산조각 났다”고 성토했다. 환경련에 따르면 재판부는 폐기물 과다 소각, 다이옥신 과다 배출로 청주시가 내린 진주산업(현 클렌코) 허가 취소 처분에 법적인 하자가 있다는 이유로 업체 측 주장을 받아들인 것이다. 특히 진주산업의 전 대표가 다이옥신 초과 배출 때문에 ‘잔류성 유기오염물질 관리법’ 위반 혐의로 불구속 기소돼 1심에서 징역 4개월에 집행유예 1년을 선고(2018.7.12. 청주지법 형사2단독) 받은 것은 어떻게 해석해야 하는가라고 따졌다. 환경련은 “법원이 법리적인 판단만 하는 곳인 것은 이해하지만, 이번 진주산업에 대한 판결은 법체계가 시민의 생명과 안전을 위한 법이 아니라 기업의 이익을 위한 법이라는 것을 증명하는 것 밖에 안 된다”며 “청주시 또한 이번 재판 패소 책임에서 자유롭지 못하다”고 지적했다. 환경련은 이 같은 판결에 “청주시는 1심 패소의 원인을 면밀히 분석해 좀 더 철저히 항소를 준비해야 할 것”이라며 “청주시의 힘만으로 부족하다면 환경단체, 북이면 주민들도 함께나서 반드시 승소할 수 있도록 법적대응에 사활을 걸어야 한다”고 주장했다. 한편, 진주산업은 지난해 1만3000톤의 폐기물을 과다 소각한 혐의와 1·2·3호기 중 3호기에서 다이옥신 정상치인 0.1ng(나노그램)을 초과한 0.55ng 배출해 개선 명령을 받았다. 이에 북이·내수협의체는 “다이옥신을 줄이는 활성탄을 정상적으로 사용치 않고 지역 내 대기오염을 가중하는 요인이 됐다”라며 소각장의 즉각적인 전면 폐쇄를 요구했다. 마을 협의체는 현재 1급 발암물질인 다이옥신으로 500m 거리 현암2리 마을주민 7명이 암으로 사망했다는 것과 지난해 1월 소각로 증설을 허가한 청주시에 맹비난했다. 이에 청주시는 1급 발암물질 다이옥신을 기준치 이상으로 배출해 혐의가 적발된 폐기물 중간처분업체인 ‘진주산업’에 대해 허가 취소 행정 처분을 내렸다.

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